非常规油气被定义为通过技术改变岩石渗透率或者流体黏度, 使得油气田的渗透率与黏度的比值变化, 能获得工业产能的资源, 有2个关键标志:①油气大面积连续分布, 圈闭界限不明显; ②无自然工业稳定产量, 达西渗流不明显(邹才能等, 2012)。在非常规资源中, 油砂、致密气、煤层气已成为全球非常规油气勘探的重点领域, 页岩气成为全球非常规天然气勘探的热点领域, 致密油正成为全球非常规石油勘探的亮点领域。

国内外石油工业勘探研究现状及趋势表明, 常规油气勘探开发已进入持续增长期, 非常规油气勘探开发进入战略突破期, 非常规油气地质研究进入黄金发展期。非常规油气成为全球油气供应重要组成部分, 非常规油气产量占总产量比例超过10%。

目前全球正形成两大非常规油气突破区, 近10年是美国页岩气、致密油“ 革命性发展的黄金十年” ; 页岩气从巴内特→ 海恩斯维尔→ 马塞勒斯, 连续获重大突破, 成为非常规发展热点, 致密油从巴肯→ 鹰滩→ 蒙特利+尤蒂卡, 连续获重大突破, 成为非常规发展亮点; 2012年致密气产量为1630× 10⁸, m³, 煤层气470× 10⁸, m³, 页岩气2710× 10⁸, m³, 致密油9690× 10⁴ t。中国石油工业发展的态势是储产量连续进入增长“ 高峰期” , 以常规油气为主, 重大领域进入战略“ 突破期” , 常规+非常规油气资源并重, 科技革命进入创新“ 黄金期” , 以非常规油气为主; 中国2012年致密气产量300× 10⁸, m³, 煤层气26× 10⁸, m³, 页岩气在蜀南取得突破, 致密油产量130× 10⁴ t。非常规与常规油气资源比例大约 8:2, 开发利用非常规油气资源将成为必然选择(邹才能等, 2011)。

非常规油气储集层类型多样, 包括了致密砂岩、泥页岩、致密灰岩、煤层、天然气水合物储集层、油砂储集层等。但对于非常规储集层并没有准确定义, 不同研究者或生产应用部门, 从不同角度或重点分别给出过定义, 如:(1)强调非经济效益, 自然条件下无效益油气采出速度的储集层, 需大型改造措施或特殊开采流程(Holditch, 2006; Etherington and Aguilera, 2012); (2)强调形成条件, 烃类大面积弥散式充注的储集层, 其内油气聚集不受浮力作用控制(Schmoker, 1996; Haskett and Beown, 2005; Brown et al., 2009); (3)强调勘探难度大, 储集层结构复杂、低— 特低渗透性或由于裂缝造成渗透性异常、埋藏较深(樊中海, 2008); (4)强调储集层物性差, 是油气勘探开发难度较大的一类地下油气储集层, 是随着常规油气资源逐渐减少, 油气勘探开发程度不断增强, 人们不得不面对的新储集层类型(邹才能等, 2011)。一般来说, 非常规油气储集层空气渗透率小于1.0× 10^-3μ m², 孔隙度小于10%, 纳米级孔喉系统发育。

图1

Fig.1

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	图1 中国主要盆地致密砂岩孔渗分布直方图Fig.1 Porosity and permeability of tight sandstones in main basins of China

图2

Fig.2

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	图2 中国致密砂岩孔喉分布图Fig.2 Pore and throat distribution of tight sandstones in China

针对致密油/气、页岩气、煤层气等目前主要非常规油气资源, 储集层类型以致密砂岩、泥页岩及致密灰岩储集层为主, 储集层基本特征为:物性差, 孔隙度主体小于10%, 渗透率小于0.1× 10^-3μ m², 孔喉以微孔、纳米孔为主(图 1)。中国致密砂岩典型样品压汞数据表明, 77.2%致密砂岩中值孔喉半径小于1, μ m, 属于纳米级孔喉(图 2), 特别是在鄂尔多斯盆地苏里格地区致密砂岩气储集层孔喉半径在1, μ m以下的占到了83.6%, 鄂尔多斯盆地三叠系延长组长7泥岩纳米级孔喉更是占孔喉总体的96.5%。

与常规储集层相比, 非常规油气储集层非均质性强, 孔隙与喉道小, 以纳米级孔喉系统为主, 局部发育毫米— 微米级孔隙, 不同微观尺度孔喉结构复杂多样, 储集层特征不清。搞清非常规油气储集层孔喉大小、形态、连通性等微观结构特征以及演化规律与油气赋存状态等基础地质问题显得尤为重要, 也成为近几年非常规油气储集层研究的主要进展方向。

储集层微观结构精细表征是非常规油气储集层研究的重要内容, 孔喉大小、形态以及连通性是评价致密储集层储集性能的重要因素。如何准确全面表征非常规油气储集层孔喉结构特征成为储集层研究的重要基础问题。特别是孔隙形貌、大小与连通性成为非常规致密储集层分析的关键内容。近年来, 国内外学者在利用常规偏光显微镜、XRD、荧光显微镜、SEM、激光共聚焦显微镜分析测试方法的基础上, 针对非常规致密储集层微孔— 纳米孔喉发育特征, 在利用QemScan系统开展储集层微观区域矿物成分、分布以及矿物粒度和矿物解离度定量评价的基础上, 利用气体吸附(测量范围:1 nm~n× 100 nm)、压汞实验(测量范围:n× nm~950, μ m)、小角散射等孔径方法(测量范围:1~100 nm)定量统计致密砂岩、页岩等不同类型孔喉大小分布特征。例如, Murphy等(2012)利用压汞实验与氮气吸附方法测得Utica/Point Pleasant盆地奥陶系页岩孔隙主体尺寸为5~100 nm。

对于非常规油气储集层微— 纳米孔喉二维形态与大小直接观测研究, 目前主要利用场发射扫描电镜、环境扫描电镜、CT、聚焦离子束等方法、原子力显微镜等方法可清晰直观地观测到页岩有机质纳米级孔喉、黏土矿物微孔及不同地区页岩各异的孔喉二维特征, 建立了一系列页岩孔喉分类方案(Hover et al., 1996; Desbois et al., 2009; Nelson, 2009; Curtis et al., 2010, 2011; Milner et al., 2010; Schieber, 2010; Lu et al., 2011; Slatt and O'Brien, 2011; Ambrose et al., 2012), 其中Loucks(2012)根据美国Barnett、Eagle Ford页岩微观孔隙扫描电镜图像, 将页岩微观孔喉类型划分为粒间孔、粒内孔与有机质孔3类。同时对致密砂岩内部不同部位的微观孔隙分别进行测量与评价, 建立致密砂岩储集层高分辨率三维组构与孔隙度模型(Desbois et al., 2010)。

图3

Fig.3

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	图3 中国典型致密储集层孔喉结构特征 A— 鄂尔多斯上三叠统致密砂岩, 高44井, 长6, 1738.5 m; B— 四川侏罗系致密介壳灰岩, 平昌1井, 大一段, 3186.8 m; C— 鄂尔多斯上三叠统泥页岩, 里147井, 长7, 2442.0 mFig.3 Typical pore and throat structure characteristics of tight reservoirs in China

在孔喉连通性评价方面, 利用FIB-SEM与纳— 微米CT重构页岩、致密砂岩与致密灰岩储集层不同尺度孔喉三维空间模型, 实现孔喉连通性评价研究。Murphy等(2012)利用聚焦离子束(FIB-SEM)扫描电镜定量评价Utica/Point Pleasant盆地奥陶系页岩三维孔隙模型特征, 重构不同成熟度页岩孔隙网络, 计算孔隙度与渗透率。

在此基础上, 优化致密储集层微观孔喉表征方法, 建立了不同类型致密储集层微观结构多尺度精细表征技术系列(表 1, 图3)。

表1

Table1

表1(Table1)

表1 不同岩石类型微观孔喉表征技术系列 Table1 Porosity characterization technologies for different rock types 类型 致密砂岩 致密灰岩 泥页岩 二维平面 精细刻画 铸体薄片 激光共聚焦显微镜 场发射扫描电镜 环境扫描电镜 铸体薄片 离子束抛光 场发射扫描电镜 环境扫描电镜 普通薄片 离子束抛光 场发射扫描电镜 环境扫描电镜 三维立体 空间表征 工业CT 微米CT 同步辐射扫描 工业CT 微米— 纳米CT FIB-SEM FIB-SEM 同步辐射扫描 纳米CT 定量评价 压汞实验 气体吸附 压汞实验 气体吸附 气体吸附 压汞实验 小角散射

表1 不同岩石类型微观孔喉表征技术系列 Table1 Porosity characterization technologies for different rock types

笔者对中国致密砂岩、致密灰岩及泥页岩储集层微观孔喉结构开展了系列表征研究, 初步建立了不同类别岩性孔喉表征技术实验方法参数与流程, 发现中国南方高、过成熟海相页岩发育大量有机质纳米孔与粒内孔, 孔隙大小为20~890 nm; 陆相泥页岩孔隙类型为有机质孔与基质孔, 孔隙大小主体介于30~200 nm之间(图 4); 致密砂岩微米级孔隙类型为粒间溶孔与颗粒溶蚀孔与微裂缝, 孔隙直径主体介于10~200, μ m之间, 纳米级孔隙类型为原生粒间孔与自生矿物晶间孔, 孔隙直径主体介于70~400 nm之间; 致密灰岩孔隙类型有方解石粒内溶孔、粒间溶孔与微裂缝, 孔隙直径主体介于50~500 nm之间。并根据非常规油气储集层中孔喉成因与分布位置, 将微孔划分为原生微孔与次生微孔, 原生微孔划分为粒间微孔与晶间微孔, 次生微孔分为粒内微孔、粒间溶蚀微孔与微裂缝, 建立了非常规油气储集层孔喉分类方案(表 2)。

图4

Fig.4

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	图4 中国海陆相泥页岩微观孔隙 左为四川志留系龙马溪组海相页岩粒内有机质孔(20~890 nm), 威201井, 1500 m, 放大6000倍; 右为鄂尔多斯盆地长7泥页岩黏土矿物微观孔隙, 大小为30~200 nm, 张2井, 深度960 m, 放大6000倍Fig.4 Micro-pores in marine shale and lacustrine shale in China

表2

Table2

表2(Table2)

表2 非常规油气储集层微观孔喉分类方案 Table2 Micro-pores and throat classification of unconventional oil and gas reservoirs 孔隙成因 原生孔 次生孔 实例 孔隙位置 粒间微孔 晶间微孔 粒内微孔 粒间溶蚀微孔 微裂缝 有机质微孔 无机矿物微孔 泥 页 岩 孔隙连通性 发育程度 孤立或连通 少量 孤立 少量 连通或孤立 发育 连通或孤立 较发育 连通 较发育 较连通或较孤立 少量 四川盆地三叠 系徐家河组志 留系鄂尔多斯 三叠系延长组 孔隙直径/nm 8~610 平均230 60~100 平均30 15~890 平均200 10~610 平均270 10~4080 平均1200 50~1800 平均600 致 密 砂 岩 孔隙连通性 发育程度 孤立或连通 少量 孤立 少量 — — 连通或孤立 发育 连通 发育 较连通或孤立 较发育 四川盆地 徐家河组 鄂尔多斯 三叠系延长组 孔隙直径/nm 20~250 平均170 未见 — 20~4000 平均1000 50~5000 平均1500 30~570 平均430 致 密 灰 岩 孔隙连通性 发育程度 孤立或连通 少量 孤立 少量 — — 连通或孤立 发育 连通或孤立 少量 较连通或孤立 少量 四川盆地 侏罗系 孔隙直径/nm 30~200 平均80 未见 — 50~400 平均200 100~400 平均150 100~350 平均300

表2 非常规油气储集层微观孔喉分类方案 Table2 Micro-pores and throat classification of unconventional oil and gas reservoirs

非常规油气储集层孔喉特征是决定其油气赋存能力的重要因素, 储集层在不同阶段孔喉特征存在明显的差异。其中对于泥页岩储集层孔喉发育特征, 国内外学者多认为其与有机质成熟度演化存在对应关系(Loucks et al., 2012), 但随着有机质成熟度演化, 微观孔喉具体演化方式仍存在争议。

利用自主研发成岩物理模拟系统, 针对泥页岩储集层孔喉演化特征进行了一些探索研究, 揭示出泥页岩孔喉演化具体特征。成岩物理模拟系统是通过控制6个独立炉体温度(常温到500, ℃)、静岩压力(0~275 MPa)与流体压力(0~120 MPa)实现不同温压条件下储集层成岩演化物理模拟实验, 为储集层精细评价预测提供理论和技术支撑。

模拟采用地层水为CaCl₂型, 地层水矿化度为100 mg/L, 模拟试验静岩压力、温度和时间。截取模拟实验后岩石样品进行压汞分析, 使用美国康塔公司压汞仪(全自动孔隙度分析仪)步进加压模式, 最大压力达到210 MPa。将样品研磨粉碎至200目, 然后在120, ℃烘干4 h后进行气体吸附测试, CO₂和N₂吸附实验在马尔文公司Micromeritics研究级超高性能全自动气体吸附系统ASAP 2020上完成, 抽提实验为称取200 g进行粉碎后进行氯仿沥青抽提, 在回流瓶中加入重蒸的氯仿和少量备好的铜片, 水浴锅恒温加热, 水浴锅温度为75, ℃, 循环水冷却抽提72 h, 减压蒸馏抽浓缩, 60, ℃下将浓缩液过滤转移至已称重的细胞瓶内晾干称重。

利用N₂吸附和CO₂吸附分别测定中孔(2~50 nm)和微孔(< 2 nm)对压汞方法测量缺失孔隙进行测定。用高压压汞(MICP)— 氮气吸附(N₂)— 二氧化碳吸附(CO₂)流体法分别定量计算页岩大孔(> 50 nm)、中孔(2~50 nm)和微孔(< 2 nm)的比孔容, 孔隙的分类参照国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)标准。

实验采用成岩物理模拟仪器进行模拟低成熟页岩成岩模拟属于效应模拟, 实验发现大孔、中孔和微孔的比孔容(单位质量样品中孔的容积)随着温度增加呈现出不同的变化趋势。大孔的比孔容随着模拟实验温度和压力增加先增加后降低, 微孔的比孔容先降低后增加, 中孔比孔容也是先降低后增加。残留烃含量随温度(成熟度)先增加后减小, 在350, ℃时达到最大(图 5)。

图5

Fig.5

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	图5 鄂尔多斯盆地山105井延长组长7段泥页岩孔隙特征演化分布Fig.5 Shale porosity evolution of the Chang 7 interval of Yanchang Formation of Upper Triassic in Well Shan 105, Ordos Basin

不同有机质类型残留烃量存在明显差异, 之前的研究提出残留烃存在一个阀值(100 mgH/g TOC), 实际上在整个生排烃过程中, 残留烃的含量是存在变化的, 另外排烃方式和排烃压力可能对排烃产生一定的影响。通过低成熟样品模拟实验得出残留烃量整体变化趋势是随着温度的增加先增加后减小, 在350, ℃时达到最大150 mgH/g TOC。

比孔容与矿物含量相关分析显示:微孔比孔容与TOC之间成反比关系, 而黏土含量与中孔的比孔容呈正比关系, 黄铁矿相对含量与大孔比孔容之间成正比关系。可以推测黄铁矿晶体存在大量晶间孔以贡献大孔为主; 黏土层间孔和粒间孔以贡献中孔比孔容为主; 有机质含量与微孔比孔容呈反比显示成熟度增加过程中TOC降低可以增加微孔。沥青残留量与TOC、黏土矿物含量和黄铁矿含量之间存在正相关关系显示残留烃主要赋存与TOC、黏土矿物和黄铁矿上。其中残留烃吸附在有机物上, 而与黏土矿物和黄铁矿分别形成有机— 黏土复合物和金属— 有机复合物。

页岩孔隙的演化与矿物转化以及生烃有关, 大孔与黄铁矿含量成正比, 中孔主要与黏土矿物含量相关成正比, 微孔主要是受有机质丰度的影响, 两者呈反比关系; 残留烃的含量主要取决于大孔比孔容, 同时中孔的减少对页岩内残留烃的聚集具有控制作用, 即大孔控制容量, 而中孔和微孔控制聚集机制。鄂尔多斯盆地延长组长7页岩矿物具有较高的黏土矿物含量, 且主要以伊蒙混层和伊利石为主, 脆性指数偏低。长7页岩内部主要发育黏土矿物内层间缝、黄铁矿以及胶磷矿粒间孔和有机质收缩缝, 其有机质孔隙不发育。长7页岩孔隙的演化规律是大孔在生油高峰期增加, 而微孔和中孔在高成熟度阶段增加, 有机质孔隙在380, ℃以后开始出现, 同时模拟样品在环境扫描电镜下可见油滴和油膜分布在黏土矿物侧面或者表面和微裂缝中。

页岩中有机质孔隙, 因为其亲油性和演化规律不确定引起了大量的关注。作者利用成岩物理模拟实验样品进行扫描电镜观察, 发现页岩有机质孔隙在325, ℃是主要是有机质边缘收缩缝, 而450, ℃时出现有机质边缘和粒内孔, 550, ℃以后有机质孔隙度明显增加, 同时伴随小裂缝增加。部分学者对有机质孔隙进行深入的研究, 提出存在干酪根孔隙和沥青孔隙2种, 并尝试通过同步辐射X射线扫描透射电镜(STXM)和透射电子显微镜(TEM)对美国巴内特页岩(Barnett)不同成熟度的页岩进行观察并提出沥青质孔隙与干酪根孔隙的区别, 同时提出是残留的沥青质裂解阶段产生的有机质孔隙, 而Fishman等(2013)等通过对欧洲英国北部侏罗系著名的启莫里黏土页岩(Kimmeridge)不同成熟度页岩进行研究, 发现在不同成熟度页岩中, 有机质孔隙具有基本一致的形态和大小, 认为有机质孔隙的演化是显微组分和成熟度的函数, 可能与生烃不相关, 启莫里页岩主要发育粒间孔(黏土矿物)和粒内孔(黄铁矿及钾长石和白云石的溶蚀孔)。值得注意的是Curtis等(2010)通过对美国Woodford页岩中有机质孔隙的研究, 发现有机质孔隙热演化不足以预测有机质孔隙的发育, 因为在R_O=1.23%时开始发育有机质孔隙, R_O=2.0%时有机质孔隙消失, 后来又继续增加, 根据发育有机质孔隙与不发育孔隙的有机质在同一个样品相邻出现的事实, 提出有机物的组成等因素影响以及黏土矿物组合对孔隙的保护等均需要考虑。Klaver等(2013)则通过宽离子束— 扫描电镜(BIB-SEM)技术对德国波西多尼亚低成熟页岩(Posidonia)的研究, 发现孔隙的大小与形貌及矿物的建造有关系, 有机质和黄铁矿中孔隙很少, 提出页岩具有高的孔喉比, 大孔主要是分布在化石和钙质颗粒中, 而喉道主要集中在页岩孔隙之中。

泥页岩孔隙发育的机制包括受热演化控制、受黏土矿物含量控制和受机械压实控制等机制(崔景伟等, 2012)。泥岩的原始孔隙度受控于泥岩中的黏土颗粒大小组成物质的数量, 黏土矿物组成以及沉积建造。随后沉积压实和胶结作用导致孔隙的减小, 泥页岩孔隙度的减小受沉积速度等影响。钙质孔隙的演化受成熟度和流体的影响, 美国Fort Worth盆地的巴内特黑色钙质硅质页岩已经被证实主要是纳米尺度的孔隙, 通过对比低成熟度页岩(< 0.7%)和高成熟度页岩(> 1.1%)的纳米孔隙, 发现低成熟度页岩钙质颗粒中很少或者没有发现孔隙, 而高成熟度的页岩钙质中形成大量的亚椭圆形或者矩形的孔隙, 颗粒内部的孔隙度约20%, 这显示钙质颗粒内部的孔隙可能与样品的成熟度有关。有机质孔隙的演化存在两个级别的控制, 首先是有机质显微组成差异, 有些显微组分(惰质体)在生烃热演化过程中不发生降解故不存在孔隙。第2个级别受控于成熟度的演化, 随着演化成熟度的增加而增加, 生烃早期可能由于生成烃在干酪根内的溶胀而导致生成孔隙不能识别。孔隙的保存受矿物排列以及埋藏过程等控制。

非常规油气储集层孔喉中油气赋存状态的研究是非常规油气储集层研究的另一个重要内容, 国内外学者对此均处于探索阶段, 已取得了初步认识。具体研究方法主要包括:(1)FIB-SEM与数值模拟技术估算页岩气赋存空间(Ambrose et al., 2012); (2)分子动力学模拟页岩气赋存状态特征(Gouth et al., 2013); (3)环境扫描电镜直接观测致密储集层中原油赋存状态。其中, 环境扫描电镜方法(ESEM)是利用仪器具有低真空观察环境功能, 直接观察含一定水、油样品和非导样品的扫描电镜分析的手段, 明确致密储集层微观孔隙中石油赋存状态。根据对鄂尔多斯盆地晚三叠世延长组长6致密含油砂岩观测表明, 石油在孔隙中共有4种赋存状态:形态1为圆球状分布; 形态2为短柱状集合体发育于粒间孔内, 相互粘连; 形态3为薄膜状均匀覆盖于颗粒表面, 未见粘连; 形态4为粘结于裂缝两壁, 相互独立, 或连接(图 6)。结合致密砂岩储集层微孔分类特征与含油赋存状态实验表明, 粒间微孔总体含油性优于微裂缝, 粒内孔含油性最差。

图6

Fig.6

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	图6 鄂尔多斯盆地延长组致密储集层(砂岩/页岩)孔喉油气4种赋存状态 A— 圆球状分布; B— 短柱状集合体发育于粒间孔内, 相互粘连; C— 薄膜状均匀覆盖于颗粒表面, 未见粘连; D— 粘结于裂缝两壁Fig.6 Four types of oil occurrence in nano-pores of tight reservoirs (sandstone/shale) in the Yanchang Formation, Ordos Basin

随着非常规油气勘探开发与研究的不断深入, 非常规油气储集层研究需进一步加强以下几方面研究工作:(1)应用扫描电镜(FE-SEM, FIB-SEM)、显微X光CT(微米、纳米包括同步辐射光源多能谱CT)、X光小角散射、NMR、压汞、气体等温吸附等手段, 对不同孔隙类型和尺度的人造及天然岩心进行系统表征对比, 建立最佳表征方法组合, 制定数字岩心分析的标准流程, 包括制样、数据采集、处理及参数; (2)优选反映致密储集层储集性的一种或几种孔隙结构参数, 进一步细分致密储集层类型; 致密泥页岩储集层渗透率低至微达西、纳达西, 非达西渗流为主, 通过测试数据的对比和标定及数值模拟, 开发和建立致密储集层孔隙有效的识别和厘定计算方法, 把不同方法和尺度下获取的数据有机结合起来, 更有效表征致密储集层微— 纳米级孔喉系统; 利用同步辐射X射线多能谱显微CT, 结合“ 数据约束模型” 的方法, 对非常规储集层孔隙结构进行三维定量分析, 实现从毫米到纳米大范围多尺度结构表征, 探讨致密储集层孔隙结构形态、油气储集空间构成, 提出新参数表征储集层储集空间连通情况; (3)进一步研发新仪器, 提高分析精度, 应用多方法组合, 如CT+高温高压设备、CT+流体, 研究不同尺度、类型纳米孔连通情况及油、气、水分布(白斌等, 2013); (4)发展分子动力学和流体力学数值模拟技术, 实现分析仪器很难实现的如流体动力机制研究; (5)开展非常规储集层天然裂缝分布与定量表征研究, 确定非常规储集层天然裂缝类型、性质、主控因素及展布规律, 建立天然裂缝综合描述方法; (6)实验分析样品越来越小(15~65, μ m), 应开展多学科一体化攻关, 发展数字岩心技术, 实现从岩心— 孔隙— 岩心表征; 根据典型区块非常规储集层参数分布特征, 开展不同岩性岩相孔隙度、渗透率、流体饱和度、可动流体储集空间与流动能力等参数及其相关性研究, 构建非常规储集层综合判识参数体系和微— 纳米级孔喉系统三维结构数值模型, 应用于模拟地质条件下非常规储集层微— 纳米级孔喉系统演化, 及在外力存在情形下非常规储集层微— 纳米级孔喉系统的响应; (7)建立中国非常规典型致密储集层微— 纳米级孔喉系统图版, 同时与沉积微相和成岩相结合, 研究非常规储集层孔隙类型、结构特征与主控因素, 预测非常规储集层微— 纳米级孔喉系统在盆地范围的时空分布, 以指导勘探开发工程。